在食用油脂生產(chǎn)中，液相色譜儀（HPLC）主要用于檢測(cè)極性成分、微量污染物及功能性物質(zhì)，其分離效率和定量精度適用于復(fù)雜油脂基質(zhì)中的痕量分析。以下結(jié)合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)際生產(chǎn)需求，詳細(xì)說(shuō)明需使用 HPLC 的檢測(cè)項(xiàng)目：

一、抗氧化劑檢測(cè)

1. 檢測(cè)目的

監(jiān)控油脂中人工合成抗氧化劑（如 BHA、BHT、TBHQ、PG）的添加量，確保符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)（GB 2760-2024 規(guī)定植物油中 BHA+BHT≤0.2 g/kg）。

2. 方法與標(biāo)準(zhǔn)

• RP-HPLC 法：使用 C18 柱，甲醇 - 水流動(dòng)相，UV 檢測(cè)器（280 nm）。

• 標(biāo)準(zhǔn)案例：GB 5009.32-2016《食品中 9 種抗氧化劑的測(cè)定》，要求 BHA、BHT 的定量限分別為 0.01 mg/kg 和 0.02 mg/kg。

3. 應(yīng)用場(chǎng)景

• 植物油（如大豆油、菜籽油）灌裝前的抗氧化劑添加量驗(yàn)證。

• 油炸油脂中抗氧化劑的降解產(chǎn)物分析（如 TBHQ 氧化產(chǎn)物）。

二、多環(huán)芳烴（如苯并芘）檢測(cè)

1. 檢測(cè)目的

測(cè)定油脂中致癌性多環(huán)芳烴（PAHs），尤其是苯并 [a] 芘（BaP），GB 2716-2018 規(guī)定植物油中 BaP≤10 μg/kg。

2. 方法與標(biāo)準(zhǔn)

• RP-HPLC - 熒光檢測(cè)法：C18 柱，乙腈 - 水梯度洗脫，激發(fā) / 發(fā)射波長(zhǎng) 280/430 nm。

• 標(biāo)準(zhǔn)案例：GB 5009.27-2016《食品中苯并 [a] 芘的測(cè)定》，采用固相萃取（SPE）凈化，定量限 0.5 μg/kg。

3. 應(yīng)用場(chǎng)景

• 煙熏、烘烤工藝油脂的 PAHs 污染監(jiān)控（如花生油壓榨過(guò)程中高溫產(chǎn)生的 BaP）。

• 原料儲(chǔ)存不當(dāng)導(dǎo)致的油脂劣變產(chǎn)物分析。

三、維生素 E（生育酚）檢測(cè)

1. 檢測(cè)目的

定量天然維生素 E（α、β、γ、δ- 生育酚及三烯生育酚），評(píng)估油脂營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及抗氧化能力。

2. 方法與標(biāo)準(zhǔn)

• NP-HPLC 或 RP-HPLC 法：

• 正相色譜：硅膠柱，正己烷 - 異丙醇流動(dòng)相，示差折光檢測(cè)器（RID）；

• 反相色譜：C30 柱，甲醇 - 水流動(dòng)相，UV 檢測(cè)器（292 nm）。

• 標(biāo)準(zhǔn)案例：GB 5009.82-2016《食品中維生素 A、D、E 的測(cè)定》，要求 α- 生育酚定量限 0.1 mg/100 g。

3. 應(yīng)用場(chǎng)景

• 橄欖油、小麥胚芽油等富含維生素 E 的油脂品質(zhì)分級(jí)。

• 油脂精煉過(guò)程中維生素 E 的保留率評(píng)估（如脫臭工序溫度對(duì)生育酚的影響）。

四、塑化劑（鄰苯二甲酸酯）檢測(cè)

1. 檢測(cè)目的

測(cè)定油脂中塑化劑（如 DEHP、DBP）殘留，GB 5009.271-2016 規(guī)定食品中 DEHP≤1.5 mg/kg。

2. 方法與標(biāo)準(zhǔn)

• RP-HPLC-MS/MS 法：C18 柱，甲醇 - 水梯度洗脫，電噴霧離子化（ESI）檢測(cè)。

• 標(biāo)準(zhǔn)案例：GB 31604.30-2016《食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》，采用凝膠滲透色譜（GPC）凈化，定量限 0.01 mg/kg。

3. 應(yīng)用場(chǎng)景

• 塑料包裝遷移至油脂中的塑化劑風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控。

• 再生油脂（如地溝油）中非法添加塑化劑的篩查。

五、游離棉酚檢測(cè)（針對(duì)棉籽油）

1. 檢測(cè)目的

測(cè)定棉籽油中有毒成分游離棉酚，GB 1537-2019 規(guī)定精制棉籽油中游離棉酚≤0.01%。

2. 方法與標(biāo)準(zhǔn)

• RP-HPLC 法：C18 柱，甲醇 - 水 - 磷酸（85:15:0.2）流動(dòng)相，UV 檢測(cè)器（235 nm）。

• 標(biāo)準(zhǔn)案例：GB 5009.148-2014《食品中棉酚的測(cè)定》，定量限 1.0 mg/kg。

3. 應(yīng)用場(chǎng)景

• 棉籽油精煉過(guò)程中脫酚工藝的效果驗(yàn)證（如堿煉、吸附脫色步驟）。

六、極性組分與氧化產(chǎn)物檢測(cè)

1. 檢測(cè)目的

分析油脂氧化產(chǎn)生的極性聚合物、過(guò)氧化物分解產(chǎn)物，評(píng)估油脂劣變程度（如油炸油的極性組分≤27%）。

2. 方法與標(biāo)準(zhǔn)

• SEC-HPLC 法：凝膠色譜柱（如 PLgel 5 μm Mixed-C），四氫呋喃流動(dòng)相，RID 檢測(cè)器。

• 標(biāo)準(zhǔn)案例：ISO 18363-1:2015《動(dòng)植物油脂 極性組分的測(cè)定》，通過(guò) SEC 分離極性與非極性物質(zhì)，定量氧化產(chǎn)物。

3. 應(yīng)用場(chǎng)景

• 油炸食品用油脂的更換周期評(píng)估（如快餐店炸油的極性組分超標(biāo)預(yù)警）。

• 油脂儲(chǔ)存過(guò)程中氧化穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)（結(jié)合 OSI 氧化誘導(dǎo)期測(cè)試）。

七、色素與痕量污染物檢測(cè)

1. 葉綠素與類胡蘿卜素

• 方法：RP-HPLC 結(jié)合 DAD 檢測(cè)器，C30 柱分離不同色素（如葉綠素 a、b，β- 胡蘿卜素）。

• 應(yīng)用：橄欖油色澤分級(jí)（葉綠素含量與橄欖果新鮮度相關(guān)）。

2. 極性農(nóng)藥殘留

• 方法：RP-HPLC-MS/MS 檢測(cè)有機(jī)磷類（如敵敵畏）、氨基甲酸酯類農(nóng)藥，GB 2763-2024 規(guī)定多種農(nóng)藥在植物油中的最大殘留限量。

3. 真菌毒素

• 案例：玉米油中黃曲霉毒素 B1 的 HPLC 檢測(cè)（GB 5009.22-2016，熒光檢測(cè)器，定量限 0.5 μg/kg）。

八、檢測(cè)項(xiàng)目匯總表

九、HPLC 技術(shù)在油脂檢測(cè)中的注意事項(xiàng)

1. 樣品前處理要點(diǎn)

• 基質(zhì)干擾：油脂需用正己烷溶解后，通過(guò) SPE（如 NH2 柱）或 GPC 去除非極性油脂，避免色譜柱污染。

• 衍生化需求：部分物質(zhì)（如游離棉酚）需經(jīng)甲醇 - 磷酸溶液衍生化提高穩(wěn)定性。

2. 色譜柱選擇

• 反相柱：C18/C30 柱適用于極性化合物（抗氧化劑、棉酚）；

• 正相柱：硅膠柱適用于維生素 E 異構(gòu)體分離；

• 凝膠柱：SEC 柱用于極性組分與聚合物分析。

3. 檢測(cè)器適配性

• UV 檢測(cè)器：適用于有共軛雙鍵的物質(zhì)（抗氧化劑、苯并芘）；

• 熒光檢測(cè)器：顯著提高苯并芘檢測(cè)靈敏度（比 UV 高 10-100 倍）；

• MS 檢測(cè)器：用于塑化劑、農(nóng)藥殘留的定性定量確證。

總結(jié)

食用油脂生產(chǎn)中，HPLC 的應(yīng)用貫穿原料驗(yàn)收、生產(chǎn)過(guò)程控制及成品檢驗(yàn)，核心功能是保障油脂的安全性（污染物控制）、營(yíng)養(yǎng)性（維生素 E）及工藝合理性（氧化穩(wěn)定性）。企業(yè)需根據(jù)油脂類型（如植物油、動(dòng)物油、特種油脂）和工藝特點(diǎn)（壓榨、浸出、精煉），針對(duì)性配置 HPLC 方法，并嚴(yán)格遵循 GB 標(biāo)準(zhǔn)及 ISO 國(guó)際規(guī)范。若需特定檢測(cè)方法的開發(fā)細(xì)節(jié)，可進(jìn)一步提供油脂種類及檢測(cè)需求，以優(yōu)化色譜條件。

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