
飼料中8大常規(guī)成分檢測(cè)項(xiàng)目:
1、水分 2、粗蛋白質(zhì) 3、粗脂肪 4、粗纖維 5、粗灰分 6、鈣 7、總磷 8、水溶性氯化物
飼料中8大常規(guī)成分檢測(cè)儀器設(shè)備:
儀器設(shè)備 | 主要用途 |
分析天平 | 用于樣品稱(chēng)量。感量:0.1mg |
粉碎機(jī) | 粉碎樣品,用于樣品的制備。 |
分樣篩 | 用于樣品的制備。 |
電動(dòng)振蕩器 | 用于試樣的振蕩混勻。 |
電熱板 | 用于試樣的加熱、炭化 |
鼓風(fēng)干燥箱 | 用于試樣的干燥。實(shí)驗(yàn)常用溫度:103℃±2℃。 |
馬弗爐 | 用于試樣的灰化。 |
干燥器 | 用于試樣的干燥。內(nèi)有干燥劑。 |
水分測(cè)定儀 | 用于飼料水分的快速測(cè)定 |
凱氏定氮儀 | 用于飼料中蛋白質(zhì)的測(cè)定。 |
脂肪測(cè)定儀 | 用于飼料中粗脂肪的檢測(cè)。 |
粗纖維測(cè)定儀 | 用于飼料中粗纖維的測(cè)定。 |
分光光度計(jì) | 用于飼料中總磷、鉬、色氨酸、亞硝酸鹽等的定量分析。 |
飼料中8大常規(guī)成分檢測(cè)方法:
一、水分:
1、將樣品粉碎過(guò)篩,稱(chēng)取5 g 試樣。
2、先將稱(chēng)量瓶置103℃±2℃烘箱干燥30min,稱(chēng)量,重復(fù)至恒重。
3、再將試樣置于103℃±2℃烘箱干燥4H±0.1H,然后蓋上蓋,干燥器冷卻30min,稱(chēng)量,重復(fù)烘干至恒重。
4、計(jì)算。
二、粗蛋白質(zhì)(凱氏法)
1、樣品制備。
2、試樣的消煮:催化劑作用下,用硫酸破壞有機(jī)物,含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。
3、氨的蒸餾:凱氏定氮儀的使用。
4、0.1 mol/L鹽酸滴定。
5、蔗糖代替試樣,進(jìn)行空白測(cè)定。
6、計(jì)算。
三、粗脂肪(索氏抽提法)
1、樣品制備。
2、抽提:脂肪測(cè)定儀。
3、烘干至恒重。
4、計(jì)算。
四、粗纖維
1、樣品的制備(稱(chēng)量—粉碎--過(guò)篩)
2、樣品前處理:1)脫脂 ;2)除碳酸鹽(脂 肪 含 量 低 于 10%,可不脫脂;碳酸鹽含量小于5%,可不除碳酸鹽)
3、酸消煮,堿消煮,抽濾和洗滌(粗纖維測(cè)定儀的使用)
4、干燥、灰化
5、冷卻至室溫(干燥器中),稱(chēng)量
6、計(jì)算
五、粗灰分
1、試樣制備。
2、將煅燒盤(pán)置于550℃馬弗爐中灼燒30min以上,干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)量。
3、稱(chēng)取5g試樣于煅燒盤(pán),電熱板炭化,轉(zhuǎn)移至550℃馬弗爐中灼燒3h至有碳粒出現(xiàn),冷卻并用蒸餾水潤(rùn)濕,105℃干燥箱烘干,置馬弗爐灼燒1 h,干燥器冷卻至室溫,迅速稱(chēng)量。
4、計(jì)算。
六、鈣
1、試樣的制備。
2、試樣的分解:稱(chēng)量2g~5g試樣,電熱板炭化,馬弗爐中灼燒,加入鹽酸10mL和濃硝酸數(shù)滴,煮沸,轉(zhuǎn)入容量瓶,冷卻,定容,搖勻。
3、試樣的測(cè)定:
1)取分解液10mL于燒杯,加蒸餾水100mL,指示劑2滴,滴加氨水至橙色,鹽酸調(diào)pH,煮沸,加草酸銨10mL,攪拌,煮沸。
2)濾紙過(guò)濾,氨水洗沉淀至無(wú)草酸根離子。
3)沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯,10mL硫酸,50mL水,加熱,高猛酸堿滴定。
4)同時(shí)做空白測(cè)定。
4、計(jì)算。
七、總磷
1、試樣制備。
2、試樣的分解:2g~5g試樣,炭化,灰化 ,冷卻,加入10mL鹽酸和數(shù)滴硝酸,煮沸,冷卻,轉(zhuǎn)入容量瓶,定容,搖勻。
3、繪制工作曲線:取磷標(biāo)準(zhǔn)液于50mL容量瓶,加釩鉬酸銨顯色劑10mL,定容,搖勻,放置10min,于400nm、1cm比色皿,測(cè)吸光度。磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、試樣的測(cè)定:試樣1~10mL,加釩鉬酸銨顯色劑10mL,定容,搖勻,放置10min,于400nm、1cm比色皿,測(cè)吸光度。在工作曲線上查磷含量。
八、水溶性氯化物
1、試樣的制備,
2、氯化鈉提取:5g試樣于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL 20℃水+5mL Carrez Ⅰ溶液,攪拌+5mL Carrez Ⅱ溶液,振蕩器振蕩30min,定容。
3、過(guò)濾,取濾液50mL+5mL硝酸+2mL硫酸鐵銨飽和溶液+2滴硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4、硝酸銀標(biāo)液滴定紅棕色消失后,再加5mL硝酸銀溶液,劇烈振搖,出現(xiàn)白色沉淀。硫氰酸銨標(biāo)液滴定至淡紅棕色。
5、計(jì)算。